廢酸液與聚合硫酸鐵中氯離子的測定實(shí)驗

 
1、分析方法

 
       稱(chēng)取1-10 mL廢酸或聚合硫酸鐵（視含量定），于250 mL錐形瓶中，加入硝酸銀標準使用液，輕微搖晃，加入2-3 mL硫酸鐵銨飽和溶液，在加入5 mL的正己烷。邊劇烈搖晃邊用硫氰酸鉀標準使用溶液滴定至出現棕紅色，保持1 min不褪色，記錄消耗的硫氰酸鉀標準使用液的消耗量（mL）。同時(shí)按照相同步驟進(jìn)行空白試驗。

 
2、結果計算

 
    式中
    X——氯離子的含量，mg/L；
    V0——空白實(shí)驗消耗的硫氰酸鉀標準使用液的體積，mL；
    V1——滴定試樣時(shí)消耗的硫氰酸鉀標準使用液的體積，mL；
    c——硫氰酸鉀標準使用液的濃度，mol/L；
    V——取樣量，mL。

 
3、精密度試驗

 
    為了考察本方法的精密度，按照分析方法對廢酸A，聚鐵B分別進(jìn)行重復3次的測定，結果見(jiàn)下表：
   

由表1可以看出平行幾組實(shí)驗中廢酸及聚鐵中氯離子的測定結果及其精密度較高，均可以通過(guò)本方法測定。

 
4、氯離子的加標回收實(shí)驗
 

 分別對表1中的廢酸A以及聚鐵B進(jìn)行加標實(shí)驗，重復3次，其結果如下表：

     表2 加標回收率實(shí)驗結果
   

 
        由表2的結果可以看出廢酸及聚鐵中的加標回收率都很好，說(shuō)明本方法測定效果較好，在這兩個(gè)樣品中未發(fā)現對氯離子測定結果產(chǎn)生重大誤差的影響因素。
 

測定結果討論

 
1、本方法使用佛爾哈特法測定廢酸及聚合硫酸鐵中的氯離子，相對于常規的硝酸銀滴定法來(lái)說(shuō)滴定終點(diǎn)判斷更加精確，同時(shí)完成單個(gè)樣品的測定時(shí)間大幅度減小。

 
2、由于廢酸及聚鐵中本身就含有大量的Fe3+以及Fe2+，同時(shí)佛爾哈德法所使用的顯色劑就是硫酸鐵銨，反應與鐵有關(guān)，因此本次驗證實(shí)驗無(wú)法確定高濃度的Fe3+以及Fe2+是否會(huì )對終點(diǎn)的判斷產(chǎn)生影響，應再深入進(jìn)行探究實(shí)驗。

 
3、本法采用佛爾哈特法，在滴定過(guò)程中，由于硫氰酸銀沉淀可以吸附Ag+，使終點(diǎn)提點(diǎn)，因此滴定時(shí)要劇烈搖動(dòng)，使被吸附的Ag+釋放出來(lái)。

 
4、強氧化劑及銅鹽、汞鹽等會(huì )對結果產(chǎn)生影響，應預先分離或掩蔽。

 
5、從實(shí)驗結果看，重現性良好，回收率都很高?？梢哉J為，采用本法測定廢酸及聚合硫酸鐵中的氯離子，雜質(zhì)離子的干擾影響可以忽略不計。本法無(wú)需特殊儀器和試劑，簡(jiǎn)單的化驗室即可滴定。同時(shí)，其效率以及實(shí)驗的速度相對于常規硝酸銀滴定有大幅度的提升。

相關(guān)文章：----------用硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀檢測廢水cod值